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Pt - P2O5电解池在煤质分析中的应用

发布于:2016-10-30 10:23:06  点击量:

近年来,库仑分析技术在煤质分析领域得到了广泛的应用,尤其是元素的测量方法已经日趋成熟,SCH的库仑分析基本上取代了传统的艾氏法和重量法,其中有些方法已列为新的国家标准,如库仑S和库仑H的测定方法。本文介绍利用Pt - P2O5电解池进行库仑分析测量煤炭中水、氢、碳的方法。

   一   结构和原理

 

Pt - P2O5 电解池最初是由凯德尔(keidel)设计的,因此常称为keidel电解池,这种电解池最初是由两根铂丝平行地嵌绕在一根聚四氟乙烯管内壁上构成的,后来改为外径为φ10㎜的玻璃管制成,玻璃管总长度为150~155mm。这种结构的电解池又称为内壁式Pt - P2O5电解池。

 Pt - P2O5电解池内壁上均匀地涂上五氧化二磷膜,使用时涂以薄层磷酸一丙酮溶液(一定比例的混和液)通直流电进行电解,使磷酸转变为五氧化二磷,电解池与仪器之间组成一电化系统,无水蒸气通过时,电解池内阻呈现无穷大,正负极之间呈开路状态,也就没有电流通过,当含有水分的气体通过电解池时,水即被五氧化二磷吸收,生成偏磷酸,两电

当气体中的水分逐渐减少时,偏磷酸也越来越少,电解电流也随之下降,当下降到终点电流时(可设定)表示电解结束,电解过程所消耗的电量由积分仪或库仑计测出,由法拉第电解定律计算出被测物质的质量。

Pt - P2O5电解池工作时外部必须加散热套(如上图),分别有出水口和进水口,通入冷却水,冷却的作用使通过电解池气体中水蒸气冷凝到电解池内壁上,同时又可以散发电解时所产生的热量,防止在过热状态下,电解生成氢和氧在池内会迅速复合生成水,从而形成二次或多次重复电解,造成测值偏高或不稳定。

实际应用

 

煤炭作为一种固态有机物,目前的主要应用是燃烧而产生热量,水分、氢、碳含量的测定又直接关系到煤中发热量的大小,因此这三种测定方法在煤质分析中占有很重要的地位。使用通氮或鼓风干燥法再收集水分可测得煤样中的水分值;通过高温燃烧可测得煤样中的氢值;通过高温燃烧及化学转换可测得煤样中的碳含量。从而使Pt - P2O5电解池在煤质分析中得到应用。

1、水分测定

煤的水分测定(空气干燥煤样水分)国内主要方法有充氮干燥、鼓风干燥、共沸蒸馏和微波干燥等几种方法,国外较先进的有利用红外加热测定的水分分析仪等。除国外的水分测定仪能够快速准确外,干燥、蒸馏测定时间长(约需1.5~3h),微波干燥法虽时间短,但不适用于无烟煤和焦炭等导电性较强的试样。本方法可利用充氮干燥或鼓风干燥,在105~110oC的温度下,气流量在80~120mL/min,密闭的状态下,将气流通过Pt - P2O5电解池,让从煤样中干燥出的水蒸气吸附在电解池中,然后通过电解的方法测得煤中水分含量,其原理框图如


 

2、氢测定

氢测定经典的方法是重量法,即氢和氧燃烧生成水,然后通过吸收剂吸收,由吸收剂的增重而折算出氢含量,此方法不但繁琐而且偶然误差大,准确性低,化验时间长。

Pt - P2O5电解池氢值测量国内最早有BCH-1型半自动碳氢测定仪(姜堰市双诚分析仪器有限公司生产),其基本原理是:将一定量的煤样放在进样舟内,推进800OC石英燃烧管中,在氧气流中燃烧分解,氢燃烧转化为水,以干燥过滤的氧气为载气,将燃烧生成的水吹过Pt - P2O5电解池,电解水而消耗的电量通过模数转换后显示氢值毫克数。反应方程式如下:

              燃烧

2H2 + O2         H2O

 

试样中硫和氯对测定的干扰用高锰酸银热解产物除去,水分对氢测定影响可在计算中减去,系统对氢测定影响可通过空白测定减掉。


这种方法避免了传统的三节炉法(重量法)氢值测定准确性差的不足,空白值稳定,测定时间短(10分钟左右),准确度、精确度都符合国标要求。在1995年列为新的国家标准GB/T476-2008

3、碳测定

碳值测定传统的方法是吸收法,即碳在氧气流中燃烧,生成二氧化碳,二氧化碳通过碱性吸收剂(氢氧化钠或氢氧化钙),通过化学反应,由吸收剂的增重计算出碳的含量。

采用Pt - P2O5电解池碳值库仑测定国内较先进的有CLCH-1型全自动碳氢测定仪(姜堰市双诚分析仪器有限公司生产),其基本原理:煤样在高温800oC氧气流中燃烧,同时在高锰酸银热解产物作用下,碳燃烧生成CO2,燃烧生成的气体通过净化装置后,得到较纯净的二氧化碳,再通过装有氢氧化锂的转换管,在200oC的条件下,生成等量的水,其反应方程式如下:

 

200oC

CO2 + 2LiOH           Li2O3 +  H2O

 

然后水蒸气再通过Pt - P2O5电解池,通电电解而消耗电量折算出碳的百分含量。样品中氮对碳的干扰由粒状二氧化锰除去。

SCCH-100型微机碳氢分析仪完全由微机控制及处理数据,并打印测定结果。

三、结 

 

Pt - P2O5电解池在测定水、氢、碳时,电解电流并不相同,因煤样中水、氢含量一般是5%以内,电解电流相对较小,而碳含量较大,一般在50%以上,电解电流相对较大。因此电解终点控制电流也有所差别。根据Pt - P2O5电解池的管径及冷却状态,考虑到样品燃烧所需氧气的流速,经过多次实验,气流量控制在80~120mL/min较为适合,不,测定结果准确率较为理想。

Pt - P2O5电解池作为库仑技术的应用,在煤质分析领域还有待进一步的完善和提高,它能在煤质分析方面有了立足之地,相信它的前景一定是非常光明的。


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